§ 107. Bestemmelse af sulfitter

Sygdom

Denne definition er baseret på reaktionen:

SOf + I2 + H2O -► SOf + 2G + 2H +

Det ser ud til, at sulfitopløsningen bør titreres med iodopløsning. Erfaringen viser imidlertid, at en sådan direkte titrering giver (som i en række lignende tilfælde) meget unøjagtige resultater. Årsagen hertil er, at reaktionen mellem iod og de fleste reduktionsmidler fortsætter forholdsvis langsomt, især ved afslutningen af ​​titrering, når koncentrationen af ​​reduktionsmiddel bliver ubetydelig. Som et resultat forårsager joden, der ikke reagerer med reduktionsmidlet, farvning af stivelsen, før ækvivalenspunktet nås, og resultatet

definitioner er diskret. Dette lettes ved kaotisk oxidation af det titrerede reduktionsmiddel med luft oxygen under titrering samt muligheden for SO2-tab som følge af en stigning i [H +] under titreringsprocessen (se ovenfor). For at undgå sådanne komplikationer skal du anvende metoden for omvendt titrering. I dette tilfælde behandles det bestemmede reduktionsmiddel (i dette tilfælde sulfit) først med et nøjagtigt målt, klart overskydende volumen af ​​en titreret opløsning af iod, hvis overskud titreres med thiosulfat.

Forløbet af beslutsomhed. En nøjagtig vægt af prøven, som skal analyseres, tages i en sådan størrelse, at den ved opløsning opnås for at opnå 250 ml på ca. 0,02 n. opløsning. Det skal bemærkes, at når

Denne reaktion SO3 oxideres ifølge skemaet: SO2, "+ H20 - 2e -> SOf + 2H +

Prøven overføres kvantitativt til en målekolbe med en kapacitet på 250 ml, opløses, fortyndes opløsningen med vand til mærket og blandes grundigt. Pipetter 25,00 ml af den resulterende opløsning i en konisk kolbe og tilsæt nøjagtigt volumenet (40-50 ml) af en titreret opløsning af iod målt ved en burette (eller pipette). Kolben er lukket med et urglas og efterladt i mørket. Efter et par minutter titreres overskydende iod med en thiosulfatopløsning. Nøjagtig titrering gentages flere gange.

Beregning. Antag at efter tilsætning til 25,00 ml af testopløsningen 40,00 ml 0,1986 n. iod opløsning på den omvendte titrering forbruges i gennemsnit 15,80 ml 0,02115 n. Na2S20a opløsning. Først og fremmest beregnes det, hvilken mængde jod (V) opløsning svarer til det mængde, der forbruges til titrering (15,80 ml) Na2S2O3-opløsning:

V-0,01986 = 15,80-0,02115

K == 0,01986 = '6'83 ML

Følgelig krævede reaktionen med sulfit 40,00-16,83 = 23,17 ml iodopløsning. Herved beregnes normaliteten af ​​sulfitopløsningen, dens mængde i prøven og procentindholdet i den analyserede prøve.

På samme måde kan andre reduktionsmidler bestemmes, for eksempel forskellige sulfider mv. Ved bestemmelse af sulfider eller H2S, når jod S2-HOHbI tilsættes til deres opløsninger, oxideres de til fri svovl, som frigives som en tynd suspension. Dens tilstedeværelse afspejles ikke i resultatet af bestemmelsen.

sulfitter

Sulfitter er sædvanligvis ikke til stede i overfladevand. Hvis sulfitter udledes i spildevand eller fra husholdningsaffald, oxideres de straks til sulfater. Natriumsulfit er den mest almindelige form for sulfitter, det er et glimrende reduktionsmiddel og anvendes som en oxygenopfanger. Koncentrationen af ​​sulfit i kedel og procesvand skal overvåges konstant for at undgå overdreven brug af demulgeringsmidlet. Behandlingsanlæg, der bruger svovldioxid til at fjerne overskydende chlor, bør kontrollere sulfitter i deres udløb.

Sulfitter er blevet brugt i århundreder til at desinficere og bevare mad. De anvendes verden over i vinindustrien som antioxidant og antimikrobielle midler. Imidlertid er sulfitter blevet anerkendt som forårsagende middel af nogle allergiske reaktioner, som astmatikere lider under. Som følge heraf er FDA (Bureau of Food and Drug Administration) og Bureau of Alcohol, Tobacco and Firearms forpligtet til at angive koncentrationen af ​​sulfit på etiketten, hvis den er indeholdt i fødevarer og drikkevarer fra 10 ppm eller derover.

Produktets holdbarhed er mindst 2 år, medmindre andet udtrykkeligt er angivet.

Iodometrisk metode (sulfit)

CHEMetrics sulfite test kit bruger en iodometrisk metode, hvor sulfit titreres med iodidiodat (titrant) i et surt medium ved anvendelse af en stivelsesindikator. Thiosulfat titreres som sulfit. Resultaterne udtrykkes i ppm (mg / l) SO3.

Ripper Metode (sulfitter i vin)

CHEMetrics sulfite test kit bruger Ripper metoden, som i mange år har været anvendt i vinindustrien som standard for hurtig analyse af sulfitter.

Sulfitter titreres med iodid-iodatopløsning ved anvendelse af stivelse som en indikator for titreringens slutpunkt. Fosforsyre bruges til at justere prøveens pH. Resultater udtrykt kvantitativt læst direkte fra ampullen. Prøven bestemmer frie sulfitter i form af ppm (mg / l) SO2. Resultaterne af dette test kit er acceptable for tørhvide vine (selvom de kan have en nøjagtighed på op til 10 ppm). Dette test kit anbefales ikke til brug med røde eller hvide vine, der indeholder ascorbinsyre eller tannin. Disse vine giver ofte falske høje testresultater.

Sulfition reaktioner

Sulfit ion - anion af svovlsyre H2S03. Svovlsyre er en ustabil syre og delvist nedbrydes i opløsning til S02 og vand. I vandige opløsninger oxideres sulfitter gradvist til sulfater.

1. Bariumchlorid BaCl2 Fra neutrale opløsninger af sulfitter fordeles et hvidt bundfald af bariumsulfit:

Bundfaldet er opløseligt i fortyndede saltsyre og salpetersyrer.

Udfør en reaktion. 4 dråber bariumchloridopløsning sættes til 4 dråber natriumsulfitopløsning. Opdeling af opløsningen med bundfaldet i to dele, se opløsningen af ​​bundfaldet i fortyndede syrer (salpetersyre og saltsyre). Hvis bundfaldet ikke er fuldstændigt opløst i syrer, skyldes dette tilstedeværelsen af ​​bariumsulfat i bundfaldet, da det i det væsentlige indeholder saltholdigt sulfit en blanding af sulfat.

2. AgN0 sølvnitrat3 fremhæver fra neutral
sulfitopløsninger hvidt krystallinsk bundfald
sølv sulfit:

Bundfaldet er opløseligt i fortyndet salpetersyre og ammoniak. I et overskud af alkalimetalsulfitopløsning opløses det til dannelse af et komplekst salt:

Når opløsningen af ​​dette salt opvarmes, frigives sølv i form af et gråt metal:

Udfør en reaktion. Anbring 5 dråber natriumsulfitopløsning i røret og tilsæt 6 dråber sølvnitratopløsning. Opløsningen med bundfaldet er opdelt i tre dele, og opløsningen af ​​bundfaldet observeres i fortyndet salpetersyre, i ammoniak og i et overskud af natriumsulfit. Opløsningen opnået ved opløsning af bundfaldet i et overskud af natriumsulfit opvarmes på et kogende vandbad i adskillige minutter, og frigivelsen fra opløsningen af ​​metallisk sølv observeres.

3. En opløsning af iod b i virkningen på svovlsyre eller syrnede opløsninger af sulfitter er misfarvet:

Reaktionen skal udføres i et svagt surt medium, eftersom i en alkalisk opløsning bliver iod farveløst i fravær af sulfitter. Reaktionen er meget følsom.

Udfør en reaktion. CK-dråbe af en vandig opløsning af iod tilsættes 1 dråbe fortyndet HC1 og en dråbe natriumsulfit under omrøring. En gradvis misfarvning af iodopløsningen observeres.

4. Natriumnitroprussid Na2[Fe (CN)5NO] farver
neutrale opløsninger af sulfitter i pink-rød farve.
Under virkningen af ​​et overskud af zinksulfat bliver farven lys rød. Reaktionens følsomhed vil stige, hvis du tilføjer et lille gult blodsalt K4 [Fe (CN)6], og der dannes et rødt bundfald. Kemien af ​​denne reaktion er ikke nøjagtigt etableret.

Udfør en reaktion. Til 2 dråber natriumsulfitopløsning tilsættes 1 dråbe natriumnitroxidopløsning og 3 dråber zinksulfat. Se farvningsløsningen. Derefter tilsættes 1 dråbe fortyndet opløsning K4[Fe (CN)6] og udfældning observeres.

Sæt nr. 23 Bestemmelse af koncentrationen af ​​sulfitter i vand

Metoden er baseret på oxidation af sulfitter til sulfater med iodopløsning. Den mængde jod, der kræves til oxidation, findes ved forskellen mellem den tilsatte mængde og de resterende, bestemt ved titrering med thiosulfat.

Metoden er baseret på oxidation af sulfitter til sulfater med iodopløsning. Den mængde jod, der kræves til oxidation, findes ved forskellen mellem den tilsatte mængde og de resterende, bestemt ved titrering med thiosulfat.

Organiske stoffer, der interagerer med jod, såvel som hydrogensulfid, nitrit, Fe (II) og thiosulfater, interfererer med direkte bestemmelse.

Direkte bestemmelse af sulfitter er mulig, hvis det analyserede vand er klart, ikke farvet, ikke forurenet med en stor mængde organisk stof ved en sulfitkoncentration på mindst 0,5 mg / l, ellers opløses syren, og svovldioxid overføres via nitrogenstrøm til en absorberende opløsning af kaustisk soda med glycerol, hvor Det bestemmes også af den iodometriske metode (valgmulighed B).

Metodens følsomhed er 0,5 mg / l.

Måleområdet for sulfitkoncentration er fra 0,5 til 50 mg / l.

Pakkebundtet er designet til 500 bestemmelser.

En standardopløsning af natriumthiosulfat med en koncentration på 0,2 g-ækv. / Dm3 til fremstilling af en arbejdsløsning er 500 ml.
En standardopløsning af jod med en koncentration på 0,5 g-ækv. / Dm3 til fremstilling af en arbejdsløsning er 5 pakninger på hver 40 ml.
Fosforsyre, h.a. i overensstemmelse med GOST 3760 er total volumen 350 ml
Vandopløseligt stivelse, indikator ifølge GOST 10163, 5 pakninger på 2,5 g hver.
Natriumhydroxid, analytisk klasse, opløsning i glycerin til prøveopbevaring - 1000 ml

De reagenser, der er inkluderet i kittet, kontrolleres for at overholde kravene i gældende standarder og specifikationer.

Korrektionsfaktorer for normalitet af standardløsninger er inden for 1 ± 0,003.

Instrumenter og materialer, der kræves til analyse:

Volumetriske kolber 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2 i henhold til GOST 1770.
Flasker Kn-250 THS i henhold til GOST 25336E eller
Målecylindre med en kapacitet på 100 og 1000 cm3 i henhold til GOST 1770.
Burette 1-2-25-0.1 ifølge GOST 29251.
Pipetter måler gradueret på 5 og 10 cm3 i overensstemmelse med GOST 29227.

Destilleret vand ifølge GOST 6709 (afsaltet, kondensat).

Forberedelse til analysen.

For at forberede en arbejdsløsning af iod er det nødvendigt at kvantitativt overføre indholdet af en passende pakke til en 1000 ml målekolbe, bring volumenet af opløsningen til mærket med destilleret vand. Bland godt.
Korrektionsfaktoren for løsningen er en.
Hæld den tilberedte opløsning i en beholder til opbevaring.
Tiden brugt på operationen - ca. 20 minutter.

For at forberede en arbejdsløsning af natriumthiosulfat er det nødvendigt at overføre indholdet af en 50 ml standardopløsning målt ved en cylinder i en 1000 ml målekolbe, bring opløsningens volumen op til mærket med destilleret vand. Bland godt.
Hæld den tilberedte opløsning i en beholder til opbevaring.
Tiden brugt på operationen - ca. 20 minutter.

For at forberede en stivelsesopløsning placeres indholdet af en passende pakning i et målekop på 250 ml, 100-150 ml destilleret vand tilsættes til kolben, kolben anbringes i et vandbad og koges i 10-15 minutter. indtil der opnås en klar løsning. Opløsningen afkøles, og volumenet justeres til mærket med destilleret vand.
Hæld den tilberedte opløsning i en beholder til opbevaring.
Tiden brugt på operationen - ca. 30 minutter.

For at forberede en opløsning af phosphorsyre skal indholdet af den tilsvarende pakning fortyndes med destilleret vand til et volumen på 1000 ml.
Hæld den tilberedte opløsning i en beholder til opbevaring.
Tiden brugt på operationen - ca. 15 minutter.

Direkte definition. I bunden af ​​en 25 ml flaske med pipette sættes 5,0 ml iodopløsning. Pipette 100 ml vand, der skal analyseres, placeres i samme kolbe. En anden pipette tilsættes 3 ml phosphorsyre til prøven. Kolben er tæt lukket, indholdet af kolben blandes ved inversion og efter 5 minutter. Stående i mørket, titrer det overskydende iod med thiosulfatopløsning, indtil opløsningen bliver en lysegul farve. Derefter tilsættes en opløsning af stivelse og titreres til misfarvning.

Bestemmelse i prøven efter bevaring. Prøven overføres kvantitativt til kolben til titrering med en jordstop, tilsæt 10,0 ml 0,01 n. iodopløsning og 5 ml phosphorsyreopløsning. Titreres om 5 minutter. står i mørket på den måde, der er beskrevet ovenfor.

Samtidig findes mængden af ​​thiosulfatopløsningen, der forbruges under tomgangsbestemmelse med destilleret vand, som udføres med det samme volumen af ​​iodopløsning, som i analysen af ​​prøverne.

Beregning. Indholdet af natriumsulfit (X) i mg / l bestemt i henhold til begge varianter beregnes ved hjælp af formlen:

X (mg / l) = (a-b) * 0,6381000 / V = ​​6,3 * (a-b)

a er volumenet af den titrerede opløsning af thiosulfat forbruges under enkelt bestemmelse, ml;
b er volumenet af den titrerede opløsning af thiosulfat forbruget under titrering af prøven ml;
V er mængden af ​​vand taget til analyse, cm 3.

Resultaterne er udtrykt i milligram natriumsulfit pr. 1 liter vand.

Ved anvendelse af disse opløsninger er bestemmelsesnøjagtigheden ca. ± 0,1 mg Na2SO3 i 1 liter vand.

For at beregne koncentrationen af ​​natriumsulfit (mg / l) til koncentrationen af ​​sulfition (mg / l), skal værdien af ​​X (mg / l) opnået ved analysen divideres med en faktor på 1.575.

Sulfitanalyse

Bestemmelsen af ​​sulfitter er baseret på deres oxidation til sulfater ved hjælp af en titreret opløsning af iod. Overskydende jod titreres med standard thiosulfatopløsning:

Mængden af ​​sulfit beregnes ud fra mængden af ​​anvendt jod. Oxideringen af ​​sulfitter med iod kan fortsætte i to retninger (se bog 1, kapitel XII, § 3):

For at eliminere dithionatdannelsesreaktionen introduceres sulfit i iodopløsning surgjort med saltsyre, og derefter overskydes overskydende iod med natriumthiosulfat.

Den beregnede prøve eller det tilsvarende volumen natriumsulfit anbringes i en målekolbe og fortyndes med vand til mærket. Brug derefter en pipette overført til en konisk kolbe n. iodopløsning, syrnet med 2 n. opløsning og tilsættes sulfit. Uomsat jod titreres med thiosulfat. Indikatoren er stivelse.

Beregning - se ch. Jeg, § 10.

Nogle gange, for at forenkle beregningerne, udføres et "blankt eksperiment": de tager i den koniske kolbe. iodopløsning og titreret med thiosulfat.

Hvis vi tager: - mængden af ​​natriumthiosulfatopløsning forbruges til "inaktiv oplevelse" - mængden af ​​natriumthiosulfatopløsning forbruges til titrering af overskydende jod, så er volumenet 0,1 n. thiosulfatopløsning, svarende til mængden af ​​iodopløsning efterfulgt af oxidation af sulfit.

Det er interessant at bemærke, at mens jod oxiderer sulfit til sulfat og thiosulfat til tetrathionat oxiderer permanganat i et alkalisk medium og sulfit (a) og thiosulfat (b) til sulfat:

Metoden til differentieret bestemmelse af sulfit og thiosulfat er baseret på dette.

Ækvivalenten af ​​sulfit i reaktionen med permanganat og iod er lig med dens molekylvægt divideret med 2:

Ækvivalentet af thiosulfat i reaktionen med permanganat (E) og iod er forskelligt fra hinanden og dermed lig med molekylvægten divideret med 8 og 1:

Følgelig kræves 1 g-eq permanganat eller iod for 1 mol sulfit og 1 mol thiosulfat, 8 g-eq permanganat og kun 1 g ækvod af jod. Hvis du først titrerer den analyserede blanding af sulfit og thiosulfat med permanganat og derefter titrerer den samme aliquot af deres blanding med en opløsning af jod, kan du beregne indholdet af individuelle komponenter i den analyserede blanding.

Til dette formål subtraheres mængden af ​​iodopløsning, der kræves til oxidationen af ​​sulfit og thiosulfat, fra volumenet af opløsningen af ​​permanganat anvendt til titrering af blandingen. Forskellen i mængderne af begge oxidanter udtrykt i gram ækvivalenter er syv ottendedele af thiosulfatindholdet.

sulfitter

STYLAB tilbyder testsystemer til bestemmelse af sulfitter i opløsninger ved hjælp af teststrimler såvel som i fødevareprodukter ved hjælp af enzymatiske metoder ved anvendelse af spektrofotometri.

Sulfitter er salte af svovlsyre. Når man taler om analysen af ​​sulfitter, betyder de sædvanligvis sulfiteion SO3 2-. Det er til stede i prøverne, hvis de indeholder de faktiske sulfitter eller svovldioxid. I naturen er de til stede i dyr og planter, er en del af nogle mineraler.

Sulfitter anvendes som konserveringsmidler, antioxidanter samt desinfektionsmidler, fermenteringsinhibitorer og clarifiers til fremstilling af vin, citron, drue og æblejuice, sukker. Oftest anvendes natrium og kaliumsulfitter, metabisulfitter, bisulfitter og svovldioxid til dette formål. Nogle af disse stoffer findes i vin og i nogle cider, i industrielt fremstillede tørrede frugter, chips, saucer, pickles. Sulfitter tilsættes til kødprodukter, rejer og bagværk, der bruges til at behandle friske druer fra skimmel og gær svampe. Oftest er de mærket som kosttilskud E150b, E150d og også E220 - E 228. Derudover kan sulfitter være til stede i lægemidler som svampe cremer, adrenalin, dexamethason og andre kortikosteroide præparater til injektioner, vitaminkomplekser og nogle antibiotika og kosmetik.

Siden 1986 har det været forbudt at anvende sulfitter i USA til at bevare planter, der spises frisk. Det er nødvendigt at oplyse køberen om deres tilstedeværelse, selvom de ikke er en del af produktet, men blev brugt til produktion. I TR CU 022/2011 "Fødevarer i en del af dets mærkning", som opererer i Den Russiske Føderation, er der et krav om at angive tilstedeværelsen af ​​sulfitter i produkter uanset deres mængde. Disse foranstaltninger skyldes, at i nogle mennesker forårsager de en reaktion som en allergi og nogle gange en allergi selv.

Oftest er reaktionen på sulfitter manifesteret af udslæt, pharyngeal ødem, et fald i tryk, hovedpine og mavesmerter. I sjældne tilfælde kan det udvikle angioødem eller anafylaksi. Specielt ofte blev der set lignende reaktioner hos mennesker, der lider af bronchial astma. Ud over fødevareallergier forårsager sulfitter kontakt og respiratoriske allergiske reaktioner. Sulfitter kan være årsagen til erhvervssygdomme hos frisører, vinproducenter, tømrere, agronomer og kemiske arbejdere. Flere oplysninger om allergier over for sulfitter kan findes på www.allergyfree.ru.

Ifølge RASFF er overskydende sulfitniveauer oftest noteret i tørrede frugter, især i tørrede abrikoser og rosiner samt i rejer. Produkter, der indeholder svarte sulfitter eller deres for høje koncentrationer, må ikke sælges både i EU og USA og i Rusland. Til analyse af sulfitter i opløsninger er det hensigtsmæssigt at anvende QUANTOFIX® Sulfite teststrimler, der kan anvendes til både kvalitativ og kvantitativ bestemmelse (ved anvendelse af reflekterende). Mængden af ​​bundne og frie sulfitter i produkter kan bestemmes ved anvendelse af den enzymatiske bioassay-metode.

1. PÅHANDLEDE KARAKTERISTIKKER AF MÅLFIND OG DETS KOMPONENTER

Denne teknik giver analysens resultater en fejl, der ikke overskrider værdierne i tabel 1.

Værdier af nøjagtigheden af ​​måleresultaterne

Repeterbarhedsindeks (relativ værdi af standardafvigelsen for repeterbarhed), s r, %

Reproducerbarhedsindeks (relativ værdi af standardafvigelsen for reproducerbarhed med n = 1), s R, %

Reproducerbarhedsindeks (relativ værdi af standardafvigelsen for reproducerbarhed med n = 2), s R, %

Nøjagtighedshastighed * (relative fejlgrænser med sandsynlighed Р = 0,95 og n = 1), ± d,%

Nøjagtighedshastighed * (relativ fejlmargin med sandsynlighed P = 0,95 og n = 2) ± d x, %

kommunikation. 10 til 50 inkl.

kommunikation. 10 til 100 inkl.

Naturligt og spildevand

kommunikation. 10 til 50 inkl.

kommunikation. 10 til 100 inkl.

Bemærk: n er antallet af resultater af parallelle bestemmelser, der er nødvendige for at opnå det endelige måleresultat.

* svarer til den relative udvidede usikkerhed med en dækningsfaktor, k = 2.

2. MÅLFORANSTALTNINGER, TILBEHØR, REAKTIVER OG MATERIALER

2.1. Måleinstrumenter og hjælpeudstyr

- Laboratoriebalance i henhold til GOST 24104 med en maksimal vægtgrænse på 210 g og en gradueringspris på 0,0001 g.

- Buretter med en kapacitet på 10 cm 3 ifølge GOST 29251, nøjagtighed klasse 2;

- Volumetriske kolber med en kapacitet på 100, 500, 1000 cm 3, ifølge GOST 1770, nøjagtighedsklasse 2;

- Pipetter med en kapacitet på 2, 5, 10, 25, 100 cm 3 i henhold til GOST 29227, nøjagtighedsklasse 2;

- Cylindre med en kapacitet på 50, 100 cm 3 i henhold til GOST 1770;

- Afskåret plastbægre med en kapacitet på 500 cm 3.

2.2 Hjælpemateriel og materialer

- Papirfiltre "blå bånd" på THE 6-09-1678-77;

- Trækglas med en diameter på 75 mm i overensstemmelse med GOST 25336;

- Destilleri eller enhed til opnåelse af deioniseret renhedsvand 2 ifølge GOST R 52501;

- Koniske eller fladbundede kolber med en kapacitet på 250, 500 cm 3 i henhold til GOST 25336;

- Elektrisk flise med justerbar varmekraft ifølge GOST 14919;

- Mørk glasflaske med en kapacitet på 1000 cm 3;

- Kemiske briller med en kapacitet på 50, 250, 1000 cm 3 ifølge GOST 25336;

- Glas- eller polyethylenflasker med en kapacitet på 500 cm 3 til prøveudtagning;

- Huskøleskab af enhver mærke, der giver en temperatur på 2 - 6 ° C.

Brugen af ​​andre måleinstrumenter med metrologiske egenskaber er ikke værre end ovenstående og hjælpemidler med tekniske egenskaber ikke værre end ovenstående.

2.3. Reagenser og materialer

- Destilleret vand ifølge GOST 6709 eller deioniseret renhed 2 ifølge GOST R 52501;

- Jod, standardtiter, 0,1 mol / dm 3 ækvivalent (0,1 n) ifølge TU 6-09-2540-87;

- Kalium dvukhromovokisly (kaliumbichromat), standard titer, 0,1 mol / dm 3 ækvivalent (0,1 n) ifølge TU 6-09-2540-87;

- Kaliumjodid, kemisk ren, ifølge GOST 4232-74

- Opløseligt stivelse, h.a. i overensstemmelse med GOST 10163-76;

- Natriumhydroxid, ch.d.a. i overensstemmelse med GOST 4328-77;

- Natriumsulfat (natriumthiosulfat), standardtiter, 0,1 mol / dm 3 ækvivalent (0,1 n) i henhold til TU 6-09-2540-72 (til fremstilling af den basale opløsning);

- Natriumsulfat (natriumthiosulfat) 5-vand, chd.a. ifølge GOST 27068 (til fremstilling af prøver til kontrol);

- Vandfrit natriumsulfit (natriumsulfit), analytisk kvalitet ifølge GOST 195;

- Natriumcarbonat, vandfrit ch.d.a. i overensstemmelse med GOST 83-79;

- Svovlsyre, kemisk ren ifølge GOST 4204-77;

- Eddikesyre, ch.d.a. i overensstemmelse med GOST 61-75;

- Formalin teknisk (40% formaldehydopløsning) ifølge GOST 1625-89;

- Saltsyre (saltsyre), p.a. i overensstemmelse med GOST 3118-77;

- 7-vand zinksulfat, ch.d.a. i overensstemmelse med GOST 4174-77.

Anvendelsen af ​​reagenser med en kvalifikation, der ikke er lavere end den ovenfor.

3. PRINCIP AF METODEN

Fremgangsmåde til særskilt bestemmelse sulfitter og thiosulfater i vand er baseret på bestemmelsen af ​​det samlede indhold af sulfit og thiosulfat ioner ved revers jodtitrering lyddelen af ​​prøven, efterfulgt af bestemmelse af indholdet af thiosulfat- ioner kun direkte iodometrisk titrering anden del af prøven (efter forbehandling binding af sulfitioner med formaldehyd). Indholdet af sulfitioner beregnes ud fra forskellen i koncentrationer fundet under de to titreringer.

Den forstyrrende virkning af sulfider elimineres under analysen ved udfældning med et zinksalt og adskillelse af det resulterende bundfald (ZnS) ved filtrering. For at beskytte sulfitionerne mod oxidation ved ilt i luften tilsættes glycerol til prøven.

4. SIKKERHEDS- OG MILJØBESKYTTELSESFORSKRIFTER

4.1. Ved analyser er det nødvendigt at overholde sikkerhedskravene ved arbejde med kemiske reagenser i henhold til GOST 12.1.007.

4.2. Ved arbejde med udstyr er det nødvendigt at følge de elektriske sikkerhedsregler ved arbejde med elektriske installationer i overensstemmelse med GOST 12.1.019.

4.3. Organisation af uddannelse af arbejdstagere inden for erhvervssikkerhed skal udføres i overensstemmelse med GOST 12.004

4.4. Laboratorielokaler skal overholde brandsikkerhedskrav i henhold til GOST 12.1.004 og have brandslukningsmidler i overensstemmelse med GOST 12.4.009.

5. KRAV TIL KVALIFIKATION AF OPERATORER

Personer, der er bekendt med teknikken med titrimetrisk analyse, må udføre målinger og behandle deres resultater.

6. MÅLSVILKÅR

Ved måling i laboratoriet skal følgende betingelser være opfyldt:

lufttemperatur 20 - 28 ° С

luftfugtighed ikke mere end 80% ved 25 ° С

frekvens af vekselstrøm (50 ± 1) Hz

line spænding (220 ± 22) V.

7. UDVÆLGELSE OG OPBEVARING AF PRØVER

7.1. Vand sampling udføres i glas- eller plastflasker, hvor en præadministreret konserveringsmiddel: 0,2 - 0,4 g (2 - 4 pellets) af natriumhydroxid og 10 cm3 glycerol pr 500 cm 3 prøver. Derefter fyldes flasken op til prøvenes hals, lukkes med en kork, så der ikke er luftbobler tilbage, og indholdet af hætteglasset blandes ved invertering.

7.2. Prøvens volumen skal være mindst 500 cm3.

7.3. Bestemmelsen udføres hurtigst muligt efter prøveudtagning. Om nødvendigt kan den konserverede prøve opbevares ved 2 - 6 ° C i højst 3 dage.

7.4. Under prøveudtagning udarbejdes et ledsagedokument i overensstemmelse med den godkendte formular, der angiver:

- sted, dato og tidspunkt for udvælgelse

- position, navnet på den specialist, der vælger prøven.

8. FORBEREDELSE TIL MÅLPRESTATION

I et glas med en kapacitet på 1000 cm 3 til 900 cm3 destilleret vand tilsættes 100 cm3 98% eddikesyre forsigtigt under omrøring. Opløsningen fremstilles i en dampplade. Opbevaringens holdbarhed er 6 måneder

I et glas med en kapacitet på 1000 cm3 tilsættes 900 cm3 svovlsyre (d = 1,84 g / cm3) forsigtigt i små portioner under omrøring til 900 cm3 destilleret vand. Opløsningen fremstilles under byrden. Opbevaringens holdbarhed er 6 måneder.

I et glas med en kapacitet på 50 cm 3 blandes 0,5 g opløselig stivelse med 5 - 10 cm 3 destilleret vand. Den resulterende opslæmning tilsættes til 100 cm3 kogende destilleret vand. Opløsningen koges i 5-10 minutter i en kolbe dækket af en tragt. Opbevaringens holdbarhed er 5 dage ved en temperatur på 2 - 6 ° C.

Indholdet af ampullstandardtiteret overføres kvantitativt til en volumetrisk kolbe med en kapacitet på 500 cm3 og bringes volumenet af opløsning med destilleret vand til mærket. Opbevaringens holdbarhed er 3 måneder i en mørk glasflaske.

Fremstillet ud fra hovedopløsningen af ​​iod. Pipette 100 cm 3 af den basiske standardopløsning af jod tages i en målekolbe med en kapacitet på 1000 cm3, opløsningens volumen justeres til mærket med destilleret vand. Installation af korrektionsfaktoren til titeren af ​​arbejdsløsningen af ​​iod udføres på dagen for dens anvendelse. Opløsningen opbevares ikke mere end 1 måned i en kolbe fra mørkt glas.

Indholdet af ampullstandardtiteret overføres kvantitativt til en volumetrisk kolbe med en kapacitet på 1000 cm3 og bringer opløsningsmængden med destilleret vand til mærket. Før opløsningen holdes i mindst to uger på et mørkt sted. Opløsningen opbevares ikke mere end 3 måneder.

Fremstillet ud fra den basiske opløsning af natriumthiosulfat. Tilsæt 100 cm3 primærnormal natriumthiosulfatopløsning til en målekolbe kapacitet på 1000 cm3 volumen af ​​opløsningen indstilles med destilleret vand til mærket. Før opløsningen holdes i mindst tre dage på et mørkt sted. Opbevar opløsningen i en mørk glasflaske ikke mere end 1 måned. Installationen af ​​korrektionsfaktoren til titeren af ​​arbejdsløsningen af ​​natriumthiosulfat udføres på anvendelsesdagen.

I et glas med en kapacitet på 1000 cm3 opløst i destilleret vand

150 g zinksulfat, opløsningens volumen justeres til 1000 cm3 med destilleret vand. Opbevaringens holdbarhed er 6 måneder.

I et glas med en kapacitet på 1000 cm3 opløses 160 g vandfrit natriumcarbonat i destilleret vand, opløsningens volumen justeres til 1000 cm3 med destilleret vand. Opbevaringens holdbarhed er 3 måneder.

I et glas med en kapacitet på 1000 cm3 tilsættes 600 cm3 saltsyre forsigtigt under omrøring til 300 cm3 vand (d = 1,18 g / cm3). Opløsningen fremstilles i en dampplade. Opbevaringens holdbarhed er 6 måneder.

Indholdet af ampullstandardtiteret overføres kvantitativt til en volumetrisk kolbe med en kapacitet på 1000 cm3 og bringer opløsningsmængden med destilleret vand til mærket. Opbevaringens holdbarhed er 3 måneder.

En pipette er taget med 25 cm 3 af den basiske standardopløsning af kaliumdichromat i en målekolbe med en kapacitet på 250 cm3, opløsningen gøres op til mærket med destilleret vand. Arbejdsløsningen opbevares i en mørk glasflaske i 1 måned.

8.2. Indstilling af korrektionsfaktoren til titeren af ​​natriumthiosulfatopløsning til kaliumbichromatopløsning

Erlenmeyerkolben hældes i 250 cm3 5,0 cm3 opløsning af svovlsyre (1: 9), 1 g kaliumiodid, 10 cm3 af en opløsning af kaliumdichromat ækvivalent molær koncentration på 0,01 mol / dm3.

Kolben er lukket med en prop og holdt i 5 minutter på et mørkt sted. Derefter tilsættes destilleret vand for at opnå et opløsningsvolumen på ca. 100 cm3 og titreres med en natriumthiosulfatopløsning med en molær koncentration svarende til 0,01 mol / dm 3 ækvivalent. Efter opnåelse af en lysegul farve tilsættes 2-3 cm3 stivelsesopløsning og derefter titreres dråbevis under omrøring, indtil opløsningen bliver farveløs. Titrering udføres to gange. Titreringsresultaterne bør ikke afvige mere end 0,05 cm3. Korrektionsfaktoren beregnes ved hjælp af formlen:

KT - korrektionsfaktor til titeren af ​​natriumthiosulfatopløsning 0,01 mol / dm 3 ækvivalent;

V b - volumen af ​​kaliumdichromatopløsning er 0,01 mol / dm 3 ækvivalent;

VT - volumen natriumthiosulfatopløsning efterfulgt af titrering af 10 cm3 0,01 mol / dm 3 ækvivalent kaliumdichromatopløsning, cm3.

8.3. Indstilling af korrektionsfaktoren til titer af iodopløsning i titreret natriumthiosulfatopløsning

Erlenmeyerkolben hældes i 250 cm3 på 80 - 100 cm3 destilleret vand, 5 cm3 af en opløsning af saltsyre (2: 1), 10 cm3 molære koncentration af arbejdsopløsningen af ​​iod ækvivalent 0,01 mol / dm 3 ækvivalenter og titreret med natriumthiosulfat molær koncentration svarende til 0,01 mol / dm 3 ækvivalent indtil en lysegul farve fremkommer. Derefter tilsættes 2 - 3 cm 3 stivelsesopløsning, og fortsæt med at titrere dråbevis, indtil opløsningen bliver farveløs. Titrering udføres to gange. Titreringsresultaterne bør ikke afvige mere end 0,05 cm3. Korrektionsfaktoren beregnes ved hjælp af formlen:

Kog - korrektionsfaktor til titeren af ​​iodopløsning 0,01 mol / dm 3 ækvivalent;

VT - mængden af ​​natriumthiosulfatopløsning forbruges til titrering af 10 cm3 0,01 mol / dm 3 ækvivalent iodopløsning, cm3;

V og - mængden af ​​iodopløsning, taget til bestemmelse, cm3;

Kt - en korrektionsfaktor til titeren af ​​en thiosulfatopløsning på 0,01 mol / dm 3 ækvivalent.

Bemærk: Installation af korrektionsfaktorer for arbejdsløsninger af natriumthiosulfat og iod udføres med hver serie prøver, men mindst 1 gang om ugen.

9. PERFORMANCE MÅLINGER

I en konisk kolbe med en kapacitet på 500 cm3 hæld 400 cm3 af den analyserede prøve tilsættes 10 cm3 glycerin og 10 cm3 natriumcarbonat- og zinksulfatopløsninger. Den resulterende opløsning omrøres og henstilles til at afregne i mindst en time. Derefter filtreres opløsningen gennem et filter "blåt bånd" i en konisk kolbe med en kapacitet på 500 cm3. Filterkagen vaskes med 40-50 cm 3 varmt vand (40-50 ° C). Tillad at dræne vaskene helt i 20-30 minutter. Ved anvendelse af et bægerglas indstilles volumenet af det opnåede filtrat til 500 cm3 med destilleret vand. Det resulterende filtrat er opdelt i to lige store dele.

Bemærk: Det er tilladt at forlade prøver til afregning i længere tid, men ikke mere end 17-18 timer.

9.1. Bestemmelse af thiosulfat ionkoncentration

250 cm3 af filtratet anbringes i en konisk kolbe med en kapacitet på 500 cm3, 5 cm3 formaldehydopløsning og 10 cm3 eddikesyreopløsning (1: 9) tilsættes. Indholdet i kolben blandes, lukkes med en prop og prop i 10 minutter. Tilsæt 2 - 3 cm 3 stivelsesopløsning og titrere med en arbejdsløsning af jod, indtil der er en blå farve, der varer mindst 30 sekunder. Volumen af ​​iodopløsning efterfulgt af titrering af 250 cm3 filtrat anvendes til beregning af bestemmelsen af ​​thiosulfationer.

I en konisk kolbe med en kapacitet på 500 cm3 skal der anbringes 10 cm 3 eller mere af en titreret iodarbejdsopløsning (der skal være overskydende jod i opløsningen), 10 cm3 eddikesyreopløsning (1: 9), 250 cm3 filtrat, 2 - 3 cm3 opløsning stivelse og titrere det overskydende iod med en arbejdsløsning af natriumthiosulfat indtil blegning (for spildevand før den første synlige farveændring). Volumenet natriumthiosulfatopløsning efterfulgt af en tilbage-titrering af 250 cm3 filtrat anvendes til beregning af bestemmelsen af ​​sulfitioner.

Samtidig med hver serie af prøver analyserer blindeprøven. Som prøve skal du tage 400 cm3 destilleret vand og bruge gennem hele analysens løbetid.

10. BEREGNING AF MÅLS RESULTATER

Koncentrationen af ​​natriumthiosulfat Xt (mg / dm 3) beregnet ved formlen:

X t - indholdet af natriumthiosulfat, mg / DM 3 Na 2 S 2 O 3 ;

V og - volumen af ​​iodopløsning, 0,01 mol / dm 3 ækvivalent af prøven forbruget til titrering, cm3;

V kold - volumen af ​​iodopløsning, 0,01 mol / dm 3 ækvivalent, anvendt til titrering af emnet, cm3;

V f - det totale volumen af ​​filtrat, cm3 (500 cm3);

K og - en korrektionsfaktor for at bringe koncentrationen af ​​iodopløsning til nøjagtigt 0,01 mol / dm 3 ækvivalent;

V er volumenet af filtrat taget til bestemmelse, cm3 (250 cm3);

V 1 - den indledende mængde vandprøver taget til analyse, cm3 (400 cm3);

158 molmasse ækvivalent Na 2 S 2 O 3, mg / mol

Hvis det er nødvendigt, beregnes præsentationen af ​​analyseresultatet udtrykt i tiosulfation (, mg / dm 3) ved formlen:

Koncentrationen af ​​sulfitioner mg / DM3 beregnet ved formlen:

hvor - indholdet af sulfitioner (mg / dm 3)

K t - en korrektionsfaktor for at bringe koncentrationen af ​​thiosulfatopløsning til nøjagtigt 0,01 mol / dm 3 ækvivalent;

V Thol - volumen på 0,01 mol / dm 3 ækvivalent natriumthiosulfatopløsning forbruges til bagtitrering af emnet, cm3;

V t - volumen 0,01 mol / dm 3 ækvivalent natriumthiosulfatopløsning forbrugt til backtitrering, cm3;

K og - en korrektionsfaktor for at bringe koncentrationen af ​​iodopløsning til nøjagtigt 0,01 mol / dm 3 ækvivalent;

V og - volumen 0,01 mol / dm 3 ækvivalent iodopløsning forbruges til titrering af prøven til bestemmelse af thiosulfationer, cm3;

V ihol - volumen 0,01 mol / dm 3 ækvivalent iodopløsning forbruges til titrering af emnet ved bestemmelse af thiosulfationer, cm3;

V f - det totale volumen af ​​filtrat, cm3 (500 cm3);

V er volumenet af filtrat taget for at bestemme sulfitionerne, cm3 (250 cm3);

V 1 - den indledende mængde vandprøver taget til analyse, cm3 (400 cm3);

40.03 er molmassen af ​​ionækvivalenten, mg / mol.

Hvis de målte koncentrationer i prøven overstiger 15 mg / dm 3 for thiosulfater og 10 mg / dm 3 for sulfitter, er det tilladt at udføre en gentagen bestemmelse fra en ublandet prøve med fortynding.

REGISTRERING AF MÅL RESULTATER

10.1. Resultaterne af kvantitativ analyse i analyseprotokollerne præsenteres i formularen:

X ± D, mg / dm 3 (P = 0,95),

hvor d = d × 0,01 × x;

d - værdier af fejlkarakteristikken (se tabel 1).

X er koncentrationen af ​​den ion, der skal bestemmes.

Måleresultaterne afrundes med nøjagtighed:

Når indholdet er fra 1,0 til 10 mg / dm 3 - 0,1 mg / dm 3;

Når indholdet er over 10 mg / dm 3 - 1 mg / dm 3.

11. EVALUERING AF ACCEPTABILITETEN AF MÅLS RESULTATER

11.1. Om nødvendigt udføres verifikation af acceptabiliteten af ​​måleresultater opnået under repeterbarhedsbetingelser (konvergens) i overensstemmelse med kravene i pkt. 5.2. GOST R ISO 5725-6-2002. Uoverensstemmelsen mellem måleresultaterne bør ikke overstige grænsen for repeterbarhed (r). Værdierne for r er angivet i tabel 2.

11.2. Om nødvendigt udføres verifikation af acceptabiliteten af ​​måleresultater opnået under reproducerbarhedsbetingelser under hensyntagen til kravene i afsnit 5.3 i GOST R ISO 5725-6-2002. Uoverensstemmelsen mellem måleresultaterne opnået af de to laboratorier bør ikke overstige grænsen for reproducerbarhed (R). Værdierne for R er vist i tabel 2.

Værdierne for grænserne for repeterbarhed, reproducerbarhed og kritisk forskel med en sandsynlighed for P = 0,95

Sæt nr. 23 Bestemmelse af koncentrationen af ​​sulfitter i vand

Metoden er baseret på oxidation af sulfitter til sulfater med iodopløsning. Den mængde jod, der kræves til oxidation, findes ved forskellen mellem den tilsatte mængde og de resterende, bestemt ved titrering med thiosulfat.

Organiske stoffer, der interagerer med jod, såvel som hydrogensulfid, nitrit, Fe (II) og thiosulfater, interfererer med direkte bestemmelse.

Direkte bestemmelse af sulfitter er mulig, hvis det analyserede vand er klart, ikke farvet, ikke forurenet med en stor mængde organisk stof ved en sulfitkoncentration på mindst 0,5 mg / l, ellers opløses syren, og svovldioxid overføres via nitrogenstrøm til en absorberende opløsning af kaustisk soda med glycerol, hvor Det bestemmes også af den iodometriske metode (valgmulighed B).

Metodens følsomhed er 0,5 mg / l.

Måleområdet for sulfitkoncentration er fra 0,5 til 50 mg / l.

Pakkebundtet er designet til 500 bestemmelser.

Pakken indeholder:

En standardopløsning af natriumthiosulfat med en koncentration på 0,2 g-ækv. / Dm3 til fremstilling af en arbejdsløsning er 500 ml.
En standardopløsning af jod med en koncentration på 0,5 g-ækv. / Dm3 til fremstilling af en arbejdsløsning er 5 pakninger på hver 40 ml.
Fosforsyre, h.a. i overensstemmelse med GOST 3760 er total volumen 350 ml
Vandopløseligt stivelse, indikator ifølge GOST 10163, 5 pakninger på 2,5 g hver.
Natriumhydroxid, analytisk klasse, opløsning i glycerin til prøveopbevaring - 1000 ml

De reagenser, der er inkluderet i kittet, kontrolleres for at overholde kravene i gældende standarder og specifikationer.

Korrektionsfaktorer for normalitet af standardløsninger er inden for 1 ± 0,003.

Instrumenter og materialer, der kræves til analyse:

Volumetriske kolber 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2 i henhold til GOST 1770.
Flasker Kn-250 THS i henhold til GOST 25336E eller
Målecylindre med en kapacitet på 100 og 1000 cm3 i henhold til GOST 1770.
Burette 1-2-25-0.1 ifølge GOST 29251.
Pipetter måler gradueret på 5 og 10 cm3 i overensstemmelse med GOST 29227.

Destilleret vand ifølge GOST 6709 (afsaltet, kondensat).

Forberedelse til analysen.

For at forberede en arbejdsløsning af iod er det nødvendigt at kvantitativt overføre indholdet af en passende pakke til en 1000 ml målekolbe, bring volumenet af opløsningen til mærket med destilleret vand. Bland godt.
Korrektionsfaktoren for løsningen er en.
Hæld den tilberedte opløsning i en beholder til opbevaring.
Tiden brugt på operationen - ca. 20 minutter.

For at forberede en arbejdsløsning af natriumthiosulfat er det nødvendigt at overføre indholdet af en 50 ml standardopløsning målt ved en cylinder i en 1000 ml målekolbe, bring opløsningens volumen op til mærket med destilleret vand. Bland godt.
Hæld den tilberedte opløsning i en beholder til opbevaring.
Tiden brugt på operationen - ca. 20 minutter.

For at forberede en stivelsesopløsning placeres indholdet af en passende pakning i et målekop på 250 ml, 100-150 ml destilleret vand tilsættes til kolben, kolben anbringes i et vandbad og koges i 10-15 minutter. indtil der opnås en klar løsning. Opløsningen afkøles, og volumenet justeres til mærket med destilleret vand.
Hæld den tilberedte opløsning i en beholder til opbevaring.
Tiden brugt på operationen - ca. 30 minutter.

For at forberede en opløsning af phosphorsyre skal indholdet af den tilsvarende pakning fortyndes med destilleret vand til et volumen på 1000 ml.
Hæld den tilberedte opløsning i en beholder til opbevaring.
Tiden brugt på operationen - ca. 15 minutter.

Behandlingsanalyse.

Direkte definition. I bunden af ​​en 25 ml flaske med pipette sættes 5,0 ml iodopløsning. Pipette 100 ml vand, der skal analyseres, placeres i samme kolbe. En anden pipette tilsættes 3 ml phosphorsyre til prøven. Kolben er tæt lukket, indholdet af kolben blandes ved inversion og efter 5 minutter. Stående i mørket, titrer det overskydende iod med thiosulfatopløsning, indtil opløsningen bliver en lysegul farve. Derefter tilsættes en opløsning af stivelse og titreres til misfarvning.

Bestemmelse i prøven efter bevaring. Prøven overføres kvantitativt til kolben til titrering med en jordstop, tilsæt 10,0 ml 0,01 n. iodopløsning og 5 ml phosphorsyreopløsning. Titreres om 5 minutter. står i mørket på den måde, der er beskrevet ovenfor.

Samtidig findes mængden af ​​thiosulfatopløsningen, der forbruges under tomgangsbestemmelse med destilleret vand, som udføres med det samme volumen af ​​iodopløsning, som i analysen af ​​prøverne.

Beregning. Indholdet af natriumsulfit (X) i mg / l bestemt i henhold til begge varianter beregnes ved hjælp af formlen:

X (mg / l) = (a-b) * 0,6381000 / V = ​​6,3 * (a-b)

a er volumenet af den titrerede opløsning af thiosulfat forbruges under enkelt bestemmelse, ml;
b er volumenet af den titrerede opløsning af thiosulfat forbruget under titrering af prøven ml;
V er mængden af ​​vand taget til analyse, cm 3.

Resultaterne er udtrykt i milligram natriumsulfit pr. 1 liter vand.

Afrundingsresultater

Ved anvendelse af disse opløsninger er bestemmelsesnøjagtigheden ca. ± 0,1 mg Na2SO3 i 1 liter vand.

For at beregne koncentrationen af ​​natriumsulfit (mg / l) til koncentrationen af ​​sulfition (mg / l), skal værdien af ​​X (mg / l) opnået ved analysen divideres med en faktor på 1.575.

Sulfitanalyse

Sulfater er almindelige bestanddele af naturligt vand. Deres tilstedeværelse i vand skyldes opløsningen af ​​visse mineraler - naturlige sulfater (gips) samt transport af sulfater indeholdt i luften med regner. Sidstnævnte er dannet ved oxidationsreaktioner i svovloxidets (IV) atmosfære til svovloxid (VI), dannelsen af ​​svovlsyre og dens neutralisering (helt eller delvis):

Tilstedeværelsen af ​​sulfater i industrielt spildevand skyldes sædvanligvis teknologiske processer, der opstår ved brug af svovlsyre (produktion af mineralsk gødning, fremstilling af kemikalier). Sulfater i drikkevand har ikke en toksisk virkning på mennesker, men de forværrer smag af vand: Sansernes smag af sulfater opstår ved deres koncentration på 250-400 mg / l. Sulfater kan forårsage sedimentering i rørledninger, når to farvande med forskellige mineralsammensætninger blandes, for eksempel sulfat og calcium (CaSO4 udfældes4).

Metoden til bestemmelse af massekoncentrationen af ​​sulfatanionen er baseret på reaktionen af ​​sulfatanionerne med bariumkationer med dannelsen af ​​en uopløselig suspension af bariumsulfat ved reaktionen:

Koncentrationen af ​​sulfatanioner bedømmes ved mængden af ​​en suspension af bariumsulfat, som bestemmes af den turbidimetriske fremgangsmåde. Den foreslåede, simpleste version af den turbidimetriske metode er baseret på måling af suspensionskolonnens højde ved dens gennemsigtighed og kan anvendes ved sulfatanionkoncentrationer på mindst 30 mg / l.

Analysen udføres i klart vand (om nødvendigt filtreres vand). For at arbejde har du brug for en turbiditetsmåler - en nem enhed, der kan laves selvstændigt.

MPC'en af ​​sulfater i drikkevandets reservoir er 500 mg / l, grænsevarsindikatoren er organoleptisk.

Udstyr og reagenser

Mutnomer (se fig. 2), en pipette på 2 ml eller på 5 ml med en gummipærer (medicinsk sprøjte) og et forbindelsesrør, et pipette-dråber, grumle rør med et mønster på bunden og en gummibånd-fixer, en stopper til et turbine rør.
Bariumnitratopløsning (mættet), saltsyreopløsning (20%).
Forberedelse af opløsninger, se bilag 3.

Forberedelse til analyse

Skærmen med uklarhed er sat i en vinkel på ca. 45 ° til stativet. Arbejdet udføres med spredt, men ret stærk (200-500 Lx) dag (kunstig, kombineret) belysning af skærmen af ​​turbidometeret.
I hver åbning af mutomeren indsættes et grumt rør med en gummiring, der bæres på den, i positionen, der fastgør røret, således at dets nederste del skubbes ud i turbidimeteret i en afstand på ca. 1 cm (bunden af ​​røret vil være i den ønskede afstand - ca. 2 cm fra skærmen ).

Udførelse af analyse

1. Placer to rør med et mønster på bunden i hullerne i Mutnomer. Hæld vandet, der skal analyseres, til en højde på 100 mm (20-30 ml) i et af rørene.
2. Tilsæt 2 dråber saltsyreopløsning og 14-15 dråber bariumnitratopløsning til rørets indhold med pipetter.

Pas på: Bariumnitrat er giftigt!

3. Sæt røret med en prop og ryst for at blande indholdet.
4. Lad røret stå med opløsningen i 5-7 minutter. til dannelse af et hvidt bundfald (suspension).
5. Ryst det lukkede rør igen for at blande indholdet.
6. Pipetter den resulterende suspension i det andet (tomme) rør, indtil mønsterets billede vises på bunden i det første rør. Mål suspensionskolonnens højde i det første rør (h1, mm). Gennemfør observationen som vist i figuren (styring af lyset til den roterende skærm af den dårlige måler indstillet i en vinkel på 45 °).

7. Fortsæt med at overføre suspensionen, indtil billedet er skjult i det. Mål højden af ​​suspensionskolonnen i det andet rør (h2, mm).
8. Beregn det aritmetiske gennemsnit af målinger af suspensionens kolonnehøjde (h) ved hjælp af formlen:

9. Ifølge tabellen. 10 Bestem koncentrationen af ​​sulfatanion i mg / l.

Bestemmelse af sulfatanionkoncentration

Højde på suspensionskolonne (h), mm

Massekoncentration af sulfatanion, mg / l

Højde på suspensionskolonne (h), mm

Massekoncentration af sulfatanion, mg / l

sulfitter

STYLAB tilbyder testsystemer til bestemmelse af sulfitter i opløsninger ved hjælp af teststrimler såvel som i fødevareprodukter ved hjælp af enzymatiske metoder ved anvendelse af spektrofotometri.

Sulfitter er salte af svovlsyre. Når man taler om analysen af ​​sulfitter, betyder de sædvanligvis sulfiteion SO3 2-. Det er til stede i prøverne, hvis de indeholder de faktiske sulfitter eller svovldioxid. I naturen er de til stede i dyr og planter, er en del af nogle mineraler.

Sulfitter anvendes som konserveringsmidler, antioxidanter samt desinfektionsmidler, fermenteringsinhibitorer og clarifiers til fremstilling af vin, citron, drue og æblejuice, sukker. Oftest anvendes natrium og kaliumsulfitter, metabisulfitter, bisulfitter og svovldioxid til dette formål. Nogle af disse stoffer findes i vin og i nogle cider, i industrielt fremstillede tørrede frugter, chips, saucer, pickles. Sulfitter tilsættes til kødprodukter, rejer og bagværk, der bruges til at behandle friske druer fra skimmel og gær svampe. Oftest er de mærket som kosttilskud E150b, E150d og også E220 - E 228. Derudover kan sulfitter være til stede i lægemidler som svampe cremer, adrenalin, dexamethason og andre kortikosteroide præparater til injektioner, vitaminkomplekser og nogle antibiotika og kosmetik.

Siden 1986 har det været forbudt at anvende sulfitter i USA til at bevare planter, der spises frisk. Det er nødvendigt at oplyse køberen om deres tilstedeværelse, selvom de ikke er en del af produktet, men blev brugt til produktion. I TR CU 022/2011 "Fødevarer i en del af dets mærkning", som opererer i Den Russiske Føderation, er der et krav om at angive tilstedeværelsen af ​​sulfitter i produkter uanset deres mængde. Disse foranstaltninger skyldes, at i nogle mennesker forårsager de en reaktion som en allergi og nogle gange en allergi selv.

Oftest er reaktionen på sulfitter manifesteret af udslæt, pharyngeal ødem, et fald i tryk, hovedpine og mavesmerter. I sjældne tilfælde kan det udvikle angioødem eller anafylaksi. Specielt ofte blev der set lignende reaktioner hos mennesker, der lider af bronchial astma. Ud over fødevareallergier forårsager sulfitter kontakt og respiratoriske allergiske reaktioner. Sulfitter kan være årsagen til erhvervssygdomme hos frisører, vinproducenter, tømrere, agronomer og kemiske arbejdere. Flere oplysninger om allergier over for sulfitter kan findes på www.allergyfree.ru.

Ifølge RASFF er overskydende sulfitniveauer oftest noteret i tørrede frugter, især i tørrede abrikoser og rosiner samt i rejer. Produkter, der indeholder svarte sulfitter eller deres for høje koncentrationer, må ikke sælges både i EU og USA og i Rusland. Til analyse af sulfitter i opløsninger er det hensigtsmæssigt at anvende QUANTOFIX® Sulfite teststrimler, der kan anvendes til både kvalitativ og kvantitativ bestemmelse (ved anvendelse af reflekterende). Mængden af ​​bundne og frie sulfitter i produkter kan bestemmes ved anvendelse af den enzymatiske bioassay-metode.